SRM 3034砷膽堿標準溶液標準品(美國NIST) 旨在用作砷膽堿 (AC) 定量測定的主要校準標準。 SRM 3034 的一個單元由兩個 5 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿水溶液組成，通過重量法制備以包含已知質(zhì)量分數(shù)的 AC。

AC 的認證質(zhì)量分數(shù)值（以 As 計）：19.77 mg/kg ± 0.27 mg/kg k = 2.16

NIST 認證值 [1] 是 NIST 對其準確性具有最高置信度的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮 [2]。 AC 值是通過從總砷的質(zhì)量分數(shù)中減去砷雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)來計算的，如下所述。擴大的不確定性 U 計算為 U = kuc，其中 uc 表示在一個標準偏差的水平上，不確定性的方法間和方法內(nèi)分量的組合效應(yīng)。覆蓋因子 k 對應(yīng)于大約 95% 的置信水平。認證值在計量學(xué)上可追溯至衍生的 SI 單位的質(zhì)量分數(shù)，以毫克/千克表示。

使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 和儀器中子活化分析 (INAA) 進行總砷的 NIST 測量。這些測量值被組合為各個測量值集的加權(quán)平均值，使用高斯隨機效應(yīng)模型 [3] 和 DerSimonian-Laird 程序 [4,5] 進行估計。通過應(yīng)用參數(shù)統(tǒng)計引導(dǎo)程序評估相關(guān)的測量不確定度，這與 ISO/JCGM 指南及其增補 1 [6-8] 一致。

SRM 3034砷膽堿標準溶液標準品(美國NIST)使用離子色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (IC-ICP-MS) 和液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (LC-ICP-MS) 進行砷雜質(zhì)的 NIST 測量。

在可能的情況下，使用與總砷測量相同的方法組合這些測量。當觀察到砷雜質(zhì)測量值低于檢測*，使用非參數(shù) Kaplan-Meier 方法計算刪失數(shù)據(jù)的匯總統(tǒng)計量 [9]。為方便單位轉(zhuǎn)換，SRM 3034 在 23.2 °C 下測得的密度和在大約 95% 置信度下的擴展不確定度以 (0.9980 ± 0.0013) g/mL 的形式提供。